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水質硫化物的測定碘量法

來源：法律編輯整理時間： 2023-06-06 10:50:08 387 人看過

批準日期2000-12-07實施日期2000-12-07

水質硫化物的測定

碘量法

Waterqality－Determinationofslfides

lodometricmethod

HJ/T60-2000

1、主題內容和適用范圍

1.1主題內容

本標準規(guī)定了測定水和廢水中硫化物的碘量法。本標準規(guī)定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無機硫化物和酸溶性金屬硫化物的總稱。

1.2適用范圍

1.2.1本標準適用于測定水和廢水中的硫化物。

1.2.2試樣體積200ml，用0.01mol／L硫代硫酸鈉溶液滴定時，本方法適用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和廢水測定。

1.2.3共存物的干擾與消除：試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應的還原性物質產生正干擾，懸浮物、色度、法度及部分重金屬離子也干擾測定，硫化物含量為2.00mg／L時，樣品中干擾物的最高允許含量分別為S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、C2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；經酸化一吹氣一吸收預處理后，懸浮物、色度、濁度不干擾測定，但SO32-分離不完全，會產生干擾。采用硫化鋅沉淀過濾分離SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干擾。

2、原理

在酸性條件下，硫化物與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。

3、試劑

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，去離子水或同等純度的水。

3.1鹽酸（HCI）：p=1.19g／ml。

3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。

3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。

3.4載氣：高純氮，純度不低于99.99％。

3.5鹽酸溶液：1＋1，用鹽酸（3.l）配制。

3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。

3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。

3.8氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=lmol／L。將40g氫氧化鈉（NaOH）溶于500ml水中，冷至室溫，稀釋至1000ml。

3.9乙酸鋅溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。稱取220g乙酸鋅［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀釋至1000ml。

3.10重鉻酸鉀標準溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。稱取1O5℃烘干2h的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀4.9030g溶于水中，稀釋至1000ml。

3.11淀粉指示液：1％。稱取1g可溶性淀粉用少量水調成糊狀，再用剛煮沸水沖稀至1OOml。

3.12碘化鉀

3.13硫代硫酸鈉標準溶液：c（Na2S2O3）＝O.lmol／L。

3.13.1配制

稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）和0.2g無水碳酸鈉（Na2CO3）溶于水中，轉移到1O00ml棕色容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。

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